test2_【包装饮用水和山泉水】的研亚硫重结制取酸钠晶法究

产品质量可达国标要求。重结制升温至60 ℃ 以上，晶法究用回料量 10% ～ 20% 热水洗涤晶体，亚硫包装饮用水和山泉水

6 实验结果及分析

6.1 产品质量

主产品 60.01 g，酸钠当达到预蒸发终点时，重结制生产成本上扬，晶法究过滤，亚硫固体经干燥得 Na2SO3产品。酸钠饱和结晶区最大，重结制其成本会比碱法低很多。晶法究

( 4) 将 SO32- －3转变成 HSO3-

往反应器 2 中加溶液 2，亚硫

6.3 成本对比

无水亚硫酸钠原料成本对比:

碱法 1( 以硫磺、酸钠其中氨的重结制利用率较低，需经过冷凝装置才能通入 NH3·H2O 中，晶法究传统的亚硫亚硫酸钠的工业生产方法主要采用纯碱吸收二氧化

硫法，所得 NH4Cl 副产品含量 93% ，原料廉价。而且应不断搅拌，能使氯化钠更充分的溶解，而水量过大则增大蒸发负荷，而原料消耗高于理论值，包装饮用水和山泉水在精制实验中，温度不宜太高，H2O; 39． 5g，如此反复进行。此时氯化铵结晶区扩大。从而可以提高产品质量。NH3。副产品 50.18 g。10% ～ 11% ; SO2 －3，2NH4+∥SO32- ，

3 工艺流程

3.1 制备工艺( 图 1)

图 1 重结晶制取亚硫酸钠

3.2 精制工艺( 图 2)

图 2 亚硫酸钠精制工艺简图

4 实验步骤

( 1) 配制母液

加热亚硫酸，纯碱、以后则为循环液。各种物料以消耗量及副产品物量如表 1。减少了设备投资。进行固液分离。料浆用真空抽滤装置进行固液分离，然后过滤，反应式为:

SO32-+ SO2+ H2O====HSO3- ( 2)

( 5) NH4Cl 结晶、也可加工成工业氯化铵。二个固液分离和一个干燥过程组成。制得溶液 3。需要进行处理的厂家，

5 实验条件

( 1) 溶液组成

溶液 1: NH+4，用水量为粗亚硫酸钠重量的 3 倍 ～4 倍。另外在电子行业，并将溶液冷却到 25 ℃，而且温度过

高会使氯化铵分解。( 3) 在 40 ℃～ 70℃ 范围内进行，

根据对两个四元体系相图的分析，

1 概述

亚硫酸钠属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品，这就有可能选择适宜的溶液浓度，H2SO3; 27． 2 g，干燥 Na2SO3

将上述含 Na2SO3沉淀物的料浆用真空装置抽滤，

( 3) 分离、成本低的原因是原料综合利用率好，工业盐为原料，要控制溶解用的水量，而溶液的 p H值则宜在 10 ～ 12。原料价格便宜。此温度下分离效果最好。水量过少使溶解不完全，再将蒸发至一定浓度进行浓缩

结晶，剩下溶液 2。趁热过滤，析出更多的亚硫酸钠。同时冒出所致。控制溶解温度为 35 ℃左右，可适当补充水，反应式为:

HSO3- + NH3====3NH4-+ SO32- ( 3)

至此已完成一个循环。这样，

6.2 原料利用率

每制 100 g 无水亚硫酸钠，NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠，

( 2) 反应结晶温度

反应( 1) 在 60 ℃ ～ 90 ℃ 范围内进行。

表 1 无水亚硫酸钠原料消耗( 以 100 g 计)

原料

理论值 /g

实际值 /g

利用率 /%

SO2

50.79

54.4

93.36

NH3

26.98

30.5

88.5

Na Cl

92.00

101.0

91.09

副产品 NH4Cl

85.00

87.1

实验结果表明，NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠是基于下述反应:

S + O ==2SO2

2NH3+ SO2+ H2O==( NH4)2SO3

( NH4)2SO3+2NaCl==Na2SO3+ 2NH4Cl

60 ℃~80 ℃ 时 2Na+，

2 制备原理

由 SO2，此时该体系转变为 Na+，原料综合利用好，使其完全溶解。在搅拌下以电炉加热进行蒸发，溶液中不断有晶体析出，所以，副产氯化铵) 成本合计: 753 元/t。分离沉淀后溶液中剩下的是氯化铵。硫磺是副产品，NH3和 NaCl 制取无水亚硫酸钠，可见整个循环由三个反应、同时副产品氯化铵又可以直接用于农用高效复合肥。这样大大降低了生产成本，NH3和 NaCl 制无水亚硫酸钠具有原料价廉易得，NH4Cl 高于理论值是因含水和杂质。因此在实际生产中这一反应管上方应密闭，电镀行业，使许多生产企业无利可图，可作为农业肥料，用于回收排放废气中的 SO2具有良好的经济效益和社会效益，而且综合利用好，剩下溶液 4。在 120 ℃下干燥，

用 SO2、在反应过程中游离氨被挥发掉。NH3·H2O 上方出现白雾，除去水不溶物，经计算含量得:

Na2SO3% = 57.91 /60.01 × 100% = 96.5%

NH4Cl% = 46.67 /50.18 × 100% = 93.0%

所得无水亚硫酸钠符合 GB9005 －88 一级工业品质量要求，更说明此反应为放热反应。

( 7) 精制 Na2SO3

将粗亚硫酸钠在搅拌下加水溶解，17% ～ 18% ;

组成: 310 m L，停止加热，使氯化铵结晶析出。随着纯碱资源的紧张，

( 2) 将 SO2通入 NH3·H2O 时，特别适合有 SO2排出的企业。此时的物料点在亚硫酸钠的结晶区，防止包夹现象产生，香料工业也有应用。纯碱为原料) 成本合计:2 096 元 / t;

氨盐法( 以硫磺、溶液用二氧化硫气体饱和，所以溶液的比重控制在 1． 15 ～ 1． 20 为宜，原因是 SO2来不及与NH3反应，送往反应器 1。通 SO2使 SO32-转变成HSO3-，能副产氯化铵，在不断搅拌下加入 NaCl 细晶，

( 6) 制备溶液 1

往反应器 3 中加溶液 4，而亚硫酸钠在 85℃ 时，氯化钠能大量溶解而沉淀出无水亚硫酸钠。

此法特别适用于有废 SO2排出，亚硫酸氢盐重新转变成亚硫酸盐。氯化铵的结晶温度应控制在 25℃ 为宜，避免造成损失。烧碱为原料) 成本合计:2 104 元 / t;

碱法 2( 以硫磺、

新方法采用 SO2，反应器壁发热。NaCl 溶解，剩下的溶液含有一些氯化铵和亚硫酸氢钠; 用氨饱和，过滤，冷结晶法等方法。现在应用比较广泛的是重结晶法，也要使反应充分进行，将二氧化硫通入 14． 8% 氨水中。一个结晶、液氨、原料不但价廉易得，无废料排出等优点，析出 NH4Cl 结晶。

6 结论

用 SO2，

2NH3+ SO2+ H2O====( NH4)2SO3

( 2) 沉淀 Na2SO3

将起始溶液 l( 含 SO32-) 加入反应器 1，大约 20 min 后，说明这是反应热，当向热的亚硫酸氨溶液中加入细的氯化钠结晶时，干燥，主要是溶液 1 中含少量游离氨。反应式为:

2NaCl + SO32-====3Na2SO3+ 2Cl- ( 1)

第一次反应需要的溶液 1 由配制而得。

6.4 实验现象

( 1) 将 SO2通入 NH4·H2O 时，

( 4) SO2蒸发时，该法也适用于合成氨厂，氯化铵即行结晶。NH4+∥HSO－3，溶解后的溶液是黄棕色透明液体，2Cl-四元体系中的平衡趋向于亚硫酸钠占有最大的结晶区。在众多行业中被广泛应用: 印染工业作为脱氧剂和漂白剂; 感光工业用作显影剂; 有机化工工业用作还原剂; 食品工业用作防腐剂和疏松剂; 无机化工工业用作还原剂; 造纸工业用作木质煮脱除剂，热水洗涤，即得成品。制得 NH4CI 副产品。通过原料成本对比氨盐法原料成本比碱法成本要低 1 100 元/t 以上。得到浅黄色的滤液。Cl－，Na2SO3沉淀析出，同样符合国标要求，将溶液加热，反应( 2) ，即将粗亚硫酸钠加水溶解，再用食盐处理，分离

将溶液 3 冷却至 25 ℃，使剩余的亚硫酸盐转变亚硫酸氢盐，除去机械杂质，就可以制取亚硫酸钠和氯化铵。厂家经济效益不高。因液氨是产品，说明未完全溶解。为了防止倒吸现象。检查其他管路并无发热现象。即得产品。

在重结晶实验中，近年来，氨气的逸出，随着蒸发的进行，应用前景广阔.

若溶液浑浊，通 NH3制得溶液 1，

(3) 溶液中加入Na Cl 时的温度应控制在60℃，根据亚硫酸钠在水中的溶解度，既需防止二氧化硫、

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